Itä-Suomen yliopiston farmasian laitoksessa on kehitetty uusi menetelmä vesipitoisuuden tarkkaan määrittämiseen vesiliukoisista yhdisteistä.

Menetelmässä hyödynnetään liuostilan ydinmagneettista resonanssispektroskopiaa eli NMR-spektroskopiaa.

Yliopistotutkijat Tuulia Tynkkynen ja Petri Turhanen osoittivat Analytical Chemistry -lehden julkaisemassa tutkimuksessa, että uutuusmenetelmä on yksinkertainen, tarkka ja toistettava.

Menetelmä toimiii erittäin hyvin vesipitoisuuden määrittämiseen vesiliukoisista yhdisteistä. NMR-tulokset olivat vertailukelpoisia termogravimetrialla (TGA) ja kiderakennemäärityksillä saatujen vesipitoisuuksien kanssa.

Tutkimuksessa paljastui myös, että aiemmin määritetty vesipitoisuus voi muuttua säilytyksen myötä. Esimerkiksi kaupallinen sitruunahapon natriumsuola oli muuttunut 5,5 kidevettä sisältävästä muodosta 2 kidevettä sisältäväksi.

Tutkijoiden yhteistyökumppaneita olivat Itä-Suomen yliopiston teknillisen fysiikan laitos, joka vastasi TGA-mittauksista, ja Kreetan yliopiston kemian laitos, joka määritti kiderakenteet.

Lääketutkimuksessa ja -kehityksessä on erittäin tärkeää tietää tutkittavan yhdisteen tarkka rakenne ja vesipitoisuus, sillä ne vaikuttavat yhdisteen fysikokemiallisiin ja farmaseuttisiin ominaisuuksiin.

Lisäksi rakenne ja vesipitoisuus vaikuttavat molekyylipainoon, jonka perusteella lasketaan oikea lääkeaineen annostelu.

Valmista tulee parissakymmenessä minuutissa

Kemiallisten yhdisteiden vesipitoisuuden määrittämiseen on monia menetelmiä, joista yleisimmin käytetään titrausta ja TGA:ta.

Useimmat menetelmät vaativat kuitenkin tarkkaa punnitsemista ja erikoisosaamista. Ne voivat myös olla hitaita tai tuhota näytteen.

NMR-menetelmän etuja ovat helppo näytteen käsittely, sillä tarkkaa punnitsemista ei tarvita, sekä nopeus. Yhden näytteen mittaus ja tuloksen laskeminen kestää noin 15–20 minuuttia.

Etuna on myös mahdollisuus saada tutkittava yhdiste talteen mittauksen jälkeen, sillä menetelmä ei tuhoa näytettä.

NMR-spektrometri on kallis investointi. Laitteisto löytyy silti lähes poikkeuksetta laboratorioista, joissa uusia yhdisteitä ja lääkeaineita valmistetaan, sillä se on välttämätön työkalu yhdisteiden rakennemäärityksessä.

(Kuva Itä-Suomen yliopisto) Itä-Suomen yliopiston farmasian laitoksen NMR-​spektrometrin ääressä Petri Turhanen (vas.), Santosh Adla ja Tuulia Tynkkynen. 

Tilaa Kemiamedian uutiskirje!

Tilaajana saat sähköpostiisi kerran viikossa kiinnostavimmat uutiset ja tiedot alan tapahtumista ja työpaikoista.

Lue lisää ja tee tilaus täällä.

P.S. Jos et saa uutiskirjettämme tilaustasi seuraavana torstaina, käy tarkistamassa, onko viesti joutunut roskaposteihin tai johonkin muuhun meiliboksisi alalaatikkoon. Voit sieltä ohjata uutiskirjeet tulemaan jatkossa perille asti.