Virheellinen. Aina myöhässä. Aivan liian kallis.
Edellä mainitut ovat analyysituloksen kolme tärkeintä ominaisuutta, mikäli painettuun sanaan on uskominen.
Teksti komeilee printattuna mukissa, jollaisen Metallianalyyttisen jaoston seminaarin osallistujat saivat muistoksi vierailustaan Jyväskylässä 24.–25. tammikuuta.
Puolensataa ammattilaista koonneen seminaarin teemana oli laboratorioiden laadunvarmistus. Tarjolla oli asiantuntijaluentoja monesta kulmasta, analytiikan laitteita ja palveluja esittelevä näyttely, osallistava työpaja laatukulttuurista ja verkottumista vertaisten kanssa.
Viimeksi mainittu pääsee alkuun jo seminaaria edeltäneenä myöhäisiltana, kun kokouspaikkana toimineen hotelli Alexandrian käytävillä alkavat päristä palohälyttimet. Lämpimistä huoneistaan kadulle kömpineet virkistyvät talvisella pihamaalla, kunnes paikalle kiitänyt palokunta toteaa hälytyksen aiheettomaksi.
Kahden tiiviin päivän kuluessa tulee selväksi, että hyväntuulista hörähtelyä herättäneessä mukissa piilee totuuden jyvä. Analytiikan ammattilaiset ovat paljon vartijoina siinä, että mittausten tulokset pysyvät laadukkaina ja asiakkaille hintansa arvoisina.
Mahdollistaa laadunhallinnan ja tuo kustannussäästöjä
VTT:n tutkijan Sari Kuuren mukaan mittausepävarmuuden arviointi on välttämätön osa analyysitoiminnan laadunvarmistusta.
”Mittaustulos ilman käsitystä siihen liittyvästä epävarmuudesta on merkityksetön.”
Ymmärrys tulokseen vaikuttavista tekijöistä mahdollistaa Kuuren mukaan laadunhallinnan ja toiminnan parantamisen.
”Mittausepävarmuuden tunteminen auttaa arvioimaan ja vertaamaan tuloksia sekä valitsemaan sopivat mittausmenetelmät. Lisäksi se on edellytys jäljitettävyydelle.”
Vakuuttava peruste ovat kustannussäästöt.
”Arvioinnilla voidaan esimerkiksi todeta halvempi menetelmä riittävän tarkaksi. Tai voidaan todeta ainoastaan kalliimman menetelmän antavan kyllin tarkat tulokset, jolloin halvemman valitseminen johtaisi viallisiin lopputuotteisiin ja lisäkustannuksiin.”
Lopputulos ratkaistaan pitkälti jo näytteenotossa
Kun mittausepävarmuutta arvioidaan, kokemus on valttia.
Alan koulutuksiakin vetävä, mittaustekniikasta lisensiaatintutkintonsa tehnyt Kuure jakaa prosessin kahdeksaan vaiheeseen.
Niistä kaksi ensimmäistä – olennaisten epävarmuustekijöiden tunnistaminen ja kunkin tekijän standardiepävarmuuden arviointi – ovat työläimpiä ja loput ”pääosin matematiikkaa”.
”Epävarmuustekijät voivat liittyä esimerkiksi referenssiin, kalibroinnin tai mittauksen kohteeseen, ympäristöoloihin tai mittaustapaan. Huomioon on otettava monta asiaa mittausten toistettavuudesta laitteiden tarkkuuteen.”
Prosessiteollisuuden analytiikassa kriittisimpiä vaiheita on Kuuren mukaan näytteenotto. Lopputulokseen on ratkaiseva vaikutus sillä, miten näyte otetaan prosessista ja miten sitä käsitellään.
Boliden Kokkolan kemisti Toni Malinen on samaa mieltä. Laadunvalvonnasta puhuneen Malisen mukaan käytännön näytteenotossa kohdataan monenlaisia haasteita.
Näyte voi agglomeroitua, jäätyä tai altistua esimerkiksi merivedelle. Myös näytteenoton jälkeen tapahtuu muutoksia, kuten haihtumista tai hapettumista.
”Kosteuden osuus näytteessä on tärkeimpiä parametrejä, ja siitä on saatava luotettava tulos”, Malinen tähdentää.
Paljonko on riittävästi? – ”Ainakin alkuun mieluummin reilusti”
Standardiepävarmuuteen vaikuttavat tekijät Sari Kuure jakaa kahteen tyyppiin.
”Tyypin A epävarmuudet arvioidaan tilastollisin menetelmin ja ilmaistaan mitattujen arvojen keskihajontana. Tässä on yleensä kyse mittausdatasta.”
Tyypin B epävarmuustekijät puolestaan arvioidaan esimerkiksi aiempien kokemusten, kirjallisuuden, valmistajan informaation, kalibrointien ja sertifikaattien avulla.
Kuuren mukaan kummankaan tyypin arviointi ole yksiselitteistä. Tilastollisissa menetelmissä on yleensä vaatimuksena ”riittävästi” riippumattomia havaintoja, mutta paljonko on riittävästi?
”Ainakin alkuun mieluummin reilusti, varsinkin jos tuloksen saa melko nopeasti. Ensin vaikkapa kymmenen havaintoa ja ajan mittaan vähemmän, kun kokemusta kertyy.”
Jos mittaukset ovat lyhytkestoisia, jokin hidas ilmiö voi jäädä ymmärtämättä.
”Tehkää toistoja, antakaa laitteen lämmetä, seuratkaa miten laite käyttäytyy.”
Heittelevien tulosten taustalla voi piillä systemaattinen virhe
Kun mittausepävarmuuden arvioinnin kahdesta ensimmäisestä koetuksesta on selvitty kunnialla, jäljellä on Kuuren jaottelussa kuusi tarkkuutta vaativaa vaihetta.
On esitettävä mittaustapahtuman malliyhtälö, laskettava herkkyyskertoimet, arvioitava eri tekijöiden keskinäiset vaikuttavuudet ja tarvittaessa määriteltävä korrelaatiot. On laskettava yhdistetty standardiepävarmuus ja laajennettu epävarmuus.
Lopuksi on raportoitava tulos ja sen epävarmuus. Vaikka kaiken olisi tehnyt parhaalla paneutumisella, pulmia voi ilmetä tässäkin vaiheessa.
”Jos mittausepävarmuudeksi on laskettu esimerkiksi kaksi prosenttia ja käytännössä tulosten vaihtelu on viisi prosenttia, alkuperäinen tulos ei ole realistinen.”
Taustalla voi Kuuren mukaan häiritä jokin systemaattinen virhe, jota ei ole osattu ottaa huomioon. Sen jäljille pääsemiseksi tarvitaan epäsuoria keinoja.
”Vastaako saatujen tulosten vaihtelun suuruus laskettua epävarmuutta? Vastaavatko eri menetelmillä saadut tulokset toisiaan epävarmuuksien puitteissa? Vastaavatko eri paikoissa ja eri laitteilla saadut tulokset toisiaan vertailumittauksissa?”
Toni Malisen mukaan mittausepävarmuuksissa tulee tavoitella tasoa, jossa raaka-aineiden pitoisuuksia voidaan tutkia luotettavasti. Reunaehdoista kannattaa sopia jo ennalta asiakkaan kanssa.
”Tarkoituksenmukainen laatu muodostuu asiakastarpeesta. Sen selvittäminen vaatii hyvää viestintää tilaajan kanssa, jotta yhteinen tavoite on selvillä.”
Neljä pilaria varmistaa mittauksen jäljitettävyyden
Eikä tässä vielä kaikki.
”Mittaustuloksen takana täytyy olla katkeamaton kalibrointien ketju, joka ulottuu käytännön mittauksista SI-yksikköön asti”, Kuure muistuttaa ja havainnollistaa viestiään tornilla, jota kannattelee neljä peruspilaria.
Jokaisessa vaiheessa tarvitaan neljä pilaria – kalibrointi, mittausepävarmuus, dokumentit ja pätevyys –, jotka yhdessä muodostavat jäljitettävyystornin.
Mittausepävarmuus kasvaa alhaalta ylös eikä voi missään kohtaa olla pienempi kuin epävarmuus tornin alemmissa kerroksissa.
”Minkä tahansa osan puuttuminen aiheuttaa tornin sortumisen. Joka ikisen vaiheen on täytettävä jäljitettävyyden tunnusmerkit, tai jäljitettävyyttä ei enää ole.”
Kemiallisissa mittauksissa on usein mukana iso joukko suureita, kuten massa, tilavuus, konsentraatio, pH, aika ja lämpötila. Jokainen mittaustulos vaikuttaa laskennalliseen tulokseen, ja kaikkien mittaustapahtumien tulee olla jäljitettäviä.
”Eniten haastetta on yleensä menetelmien validoinneissa ja kalibroinneissa”, Kuure mainitsee ja saa kuulijansa jakamaan kokemuksiaan.
”Kun pipettiä kalibroi, myös kärki on otettava mukaan”, kuuluu vinkki yleisöstä.
Seminaarin järjestänyt Metallianalyyttinen jaosto on toiminut jo vuodesta 1953 lähtien valtakunnallisena yhdyssiteenä alkuaineanalytiikan parissa toimivien ammattilaisten, yritysten ja yhteisöjen välillä.
Humoristisen seminaarimukin totisempi versio kertoisi analyysituloksen kolme oikeasti tärkeintä ominaisuutta: riittävän tarkka, ajallaan valmistuva ja sopivan hintainen.
Leena Joutsen
Lue myös:
Tilaa Kemiamedian uutiskirje!
Tilaajana saat sähköpostiisi kerran viikossa kiinnostavimmat uutiset ja tiedot alan tapahtumista ja työpaikoista. Osallistut samalla arvontaan!
